矽烷化處理工藝

1、傳（chuán）統（tǒng）製備工（gōng）藝

金屬表（biǎo）麵矽烷化處理的工藝流程較為簡（jiǎn）單.傳統方法為配製一定濃度（矽烷、水、乙醇的比例）的矽烷溶液，在一定溫度下熟化數天使用，處理時將金屬片投入（rù）矽烷溶液，一定時間後取出，然後再經過吹幹（gàn）、固化等流程即可。[9]

一（yī）般（bān）工業（yè）矽烷（wán）預處理工藝流程為：除油→水洗→除鏽→水洗→矽烷處理→純水（shuǐ）洗→烘幹。除油，除鏽工藝根據模具基材（cái）材質有所變化，但其流程大體（tǐ）不會有（yǒu）所改變。

矽烷預處理取代了（le）傳統的表麵調整、磷化（huà）和（hé）鈍化工藝，工藝簡潔了許多，矽烷處理後烘幹（除（chú）去水分），直接進行噴（pēn）粉（fěn）或噴漆，矽烷塗（tú）層固化（huà）過程（chéng）與噴粉或噴漆的烘烤同時完成，烘烤溫度需在140 ℃以上，時間20 min 以上。也（yě）可以矽烷處理後不水（shuǐ）洗直（zhí）接烘幹後噴粉。[2]

2、 矽烷膜電沉積製備

矽烷膜電沉積製備（bèi）是通過將金屬片（piàn）作為工作電極電解矽烷溶液從而實現矽烷在其表麵吸（xī）附，其（qí）溶液製（zhì）備（bèi）和固化等工藝與傳（chuán）統（tǒng）方法相同。

為獲得單純防護（hù）性的矽烷膜，一般選用無官能團的矽烷試劑（如BTSE、BTSPS等），而為了提（tí）高基體與有機塗層的結合力，常選用與塗層匹配的帶特定官能團的矽烷（如對環氧係列塗層，一般（bān）選用γ—GPS等），此功（gōng）能性矽烷膜也（yě）可塗覆在非官能團矽烷膜上（shàng），該技術稱（chēng）為兩步（bù）法成膜工藝（two—step） [8]，得到的雙層膜既（jì）有一（yī）定的耐蝕性，又與有機塗層有較好的結合力。近期又開發出了複合矽炕膜（mó）技術，實現（xiàn）一次性製備兩類矽烷膜，結果顯示（shì）複合膜的（de）性能（néng）具有協同效應.值得一（yī）提（tí）的是，Van Ooij研究組開發出在（zài）矽烷膜中複合納米顆粒（Si02、A1203等），以（yǐ）提高膜的（de）耐蝕性與機（jī）械性能。[9]

3、 BTSE電泳矽烷膜實（shí）驗

就電泳矽烷膜，本課題組進行部分研究，選用BTSE矽烷為原料（產品為南京辰工有機矽材（cái）料有限公司生產）配置電泳液，並進行電泳。基體選用鐵片，經打磨，除油，除鏽，水洗（xǐ）後（hòu）吹幹，置於幹（gàn）燥（zào）設備內備用（yòng）。矽烷電泳液配比為無水乙醇：去（qù）離子水：BTSE矽烷=75：25：3，充分攪拌，使用醋酸調節pH至（zhì）4.1-4.5之間，在35℃下熟（shú）化48h。

矽烷膜電（diàn）泳沉積采用實驗（yàn）室直流電源，陽極采用不溶性金屬—鉛，試樣作為陰極進（jìn）行電泳，選取電壓為2V，3V，4V，5V，6V進行電泳沉積，電泳（yǒng）時間為20min，取出（chū）試片後吹幹，放入烘箱於100℃下固化15min-20min後取出試片。

3.1 CuSO4點滴實驗

本實驗CuSO4點滴液成（chéng）分為0.25mol/l 的CuSO4.5H2O，100g/l的NaCl，0.1mol/l的HCl溶液。室溫下用（yòng）注射器將點（diǎn）滴液（yè）滴加（jiā）在試片表麵（隨機選取試片上4點），觀察點滴液顏色變情況，記錄下點滴液變紅時間，該時間長短能初步可大致（zhì）反映BTSE電泳矽烷膜耐蝕性（xìng）。

由表一（yī）可以看出（chū），當電泳沉積時，選用電壓為4V時，CuSO4點滴液變（biàn）紅時間最長，其耐蝕性（xìng）最好，初步推斷BTSE矽烷在電壓為4V是（shì）所沉積的矽烷膜最好。（本實驗僅僅隻是進行了初步探索研究，尚需大量研究）